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全自动石墨消解法和微波消解法在土壤金属元素中的应用方案

2022.07.18

随着经济的飞速发展,工业“三废”、污水灌溉、矿业活动、农药和化肥使用等日益增多,导致大量的重金属离子进入环境,造成土壤中重金属的污染急剧增加。污染土壤的重金属主要包括铅、镉、铬、汞、类金属砷等生物毒性显著的元素及钻、铜、镍等具有一定毒性的元素,这些重金属伴随着浸出、吸附等物理、化学、生物过程,会迁移至植物、水体及土壤环境中,引起植物生理功能紊乱、营养失调,从而影响作物的生长、产量和品质,并可通过食物链进入人体,潜在危害极大,严重危害人类健康和生命安全。因此,对耕地土壤环境质量尤其是重金属含量进行检测已成为亟待解决的问题。

样品前处理方式是准确测定土壤重金属元素含量的一个重要环节。不同的前处理方式对测定结果的准确性影响甚大。本文介绍目前常用的全自动石墨消解和微波消解这2种消解方式,测定土壤样品中重金属元素含量。 

实验部分

1.全自动石墨消解法

1.1仪器
G6 全自动石墨消解仪(格丹纳)
消解管(聚四氟乙烯,50mL)


G6 全自动石墨消解仪


1.2试剂
硝酸
盐酸
氢氟酸
高氯酸

1.3消解步骤

1.3.1 于分析天平称取样品0.2g(精确到 ±0.001g)

称取样品


1.3.2 放入全自动石墨消解仪中,设置消解程序

设置消解程序


1.3.3 添加氢氟酸 4mL、盐酸6mL、硝酸 2mL,摇匀 30s(加回流盖)

加酸摇匀


1.3.4 加热

加热


1.3.5 冷却 5min 后,添加高氯酸 2mL,摇匀 30s(加回流盖)

加酸


1.3.6  加热。最终要消解至溶液澄清透亮,并挥酸至近干

加热


1.3.7 添加硝酸 2mL;(回溶)摇匀 30s

加酸


1.3.8 添加高纯水 10mL;(加回流盖)

加样


1.3.9 加热

加热


1.3 冷却 5min;自动定容至 25mL

冷却定容


1.4结论

试验中采用全自动石墨消解仪对土壤进行消解,全自动化程序消解解决了耗时过久,消解样品单一批量少,人力繁琐操作及人力资源利用,酸雾排放等问题;全自动消解仪操作简单实验消解快速完全,试验结果满足实验要求,方法符合土壤样品消解。

2.微波消解法

2.1 仪器
A8 微波消解仪(格丹纳)
OA-360 石墨赶酸仪(格丹纳)
微波消解罐(聚四氟乙烯,100mL)

A8 微波消解仪


2.2 试剂
硝酸
盐酸
氢氟酸
高氯酸

2.3消解步骤

2.3.1于分析天平称取样品0.2g(精确到 ±0.001g)

称取样品


2.3.2 加入少量水润湿样品,加入 6mL 硝酸、3mL 盐酸和 2mL 氢氟酸

加酸


2.3.3 拧紧罐盖, 套罐放入消解仪

套罐


2.3.4 微波消解程序,样品消解

设置消解程序

设置消解程序


2.4赶酸步骤

2.4.1 加入 2mL 硝酸、1mL氢氟酸、1mL 高氯酸,微沸状态下加盖反应30min,重复操作,直至无黑色残渣

加酸


2.4.2 200℃赶酸至白烟冒尽,液体呈粘稠状

液体呈粘稠状


2.4.3 用 1% 硝酸定容至 25mL,静置 1 小时后取上清液测试

定容

定容


2.5结论

微波消解法可以迅速有效地分解试样,缩短溶样时间。其次,试剂用量少,一般只需几毫升。试样在消解过程中的损失和交又污染的可能性大大降低。另外,能耗降低,易于实现自动操作,同时可减少常规消解酸雾对环境的污染。

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